容积回流法提取茶多酚哪些措施可以提高提取效率
在茶叶中提取茶多酚的工艺主要有以下的几种方法:
1 传统工艺:以水或乙醇为溶剂,采用水浴加热至80℃ 保温提取多次。合并提取液后用等体积的氯仿萃取,分出氯仿相后改用乙酸乙酯多次萃取,将乙酸乙酯大部回收后浓缩近干,冷冻干燥后用去离子水反复重结晶即得精品。但该法的缺点是操作费时麻烦、溶剂消耗量大、毒性大、成本高、提取率低,在高温下提取,茶多酚易氧化变质等。
2用微波辐射萃取茶多酚:提取溶剂为50%乙醇,功率320瓦,萃取时间18秒,液固比(mL/g)1:9,二级提取,此条件下的茶多酚的提取率为92.7%。与传统的索氏提取相比,微波法提取的最大优点是提取时间大大缩短,且提取率较高。而与超临界二氧化碳萃取相比,它成本低,投资少,提取效率高。但不适合在实验室操作。三现根据参考文献及相关数据,得本实验方案:1实验原理:利用茶多酚易溶于乙醇、乙酸乙酯,而不溶于氯仿的性质来提取茶多酚。2实验器材与试剂:器材:250ml的三口烧瓶,布袋,蒸发皿,分液漏斗,等;试剂:茶叶,碳酸钠,乙醇,氯仿,乙酸乙酯,蒸馏水,等。
3实验步骤:a) 提取:将粉碎的10 g茶叶中加入2g碳酸钠并放入布袋内放好,置于三口烧瓶内,加乙醇50ml,加热煮沸05h,倾出提取液至蒸发皿内,再用10ml乙醇洗涤茶叶包,洗涤液并入提取液。b) 分离纯化:将装有提取液的蒸发皿置于石棉网上加热浓缩至提取液体积月约20ml,冷却至室温后将浓缩液移置分液漏斗,加入等量的氯仿萃取2次(萃取时振荡要轻,防止乳化),水层用于制备茶多酚。将氯仿萃取后的水层用等量乙酸乙酯萃取2次,每次20min,合并乙酸乙酯萃取液,水浴减压蒸馏(或旋转蒸发仪)回收乙酸乙酯,趁热将残液移入洁净干燥好的蒸发皿,改用水蒸气浴加热浓缩至近干,冷却至室温后,放入冰箱内冷冻干燥,将白色粉末茶多酚粗品,粗品用蒸馏水进行重结晶,得茶多酚精品。干燥后称量,计算产率。
目录 1 拼音 2 中药部颁标准 21 拼音名 22 标准编号 23 处方 24 制法 25 性状 26 检查 27 功能与主治 28 用法与用量 29 贮藏 3 《天津市中成药规范》 31 组成 32 功效 33 主治 34 二母安嗽片的用法用量 35 制备方法 附: 1 古籍中的二母安嗽片 1 拼音
èr mǔ ān sòu piàn
2 中药部颁标准 21 拼音名Ermu Ansou Pian
22 标准编号WS3B147393
23 处方知母 108g 玄参 108g **壳 216g 麦冬 108g 款冬花 324g 紫菀 108g 苦杏仁 108g 百合 108g 浙贝母 54g
24 制法以上九味,百合、浙贝母分别粉碎成细粉,过筛;知母、**壳、玄参 麦冬加水煎煮二次,第一次 3小时,第二次 1小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩成膏; 款冬花、紫菀用60%乙醇加热回流提取二次,第一次 6小时,第二次 4小时,第三次 2 小时;苦杏仁去油,用85%乙醇加热回流提取二次,第一次 3小时,第二次 2小时 , 并提取液,回收乙醇,浓缩成膏。将上述二种浓缩膏合并,加入百合等细粉及辅料适量 混匀,制成颗粒,干燥,压制成1100片,即得。
25 性状
本品为棕褐色的片;气微香,味微苦。
26 检查应符合片剂项下有关的各项规定(附录11页)。
27 功能与主治清肺化痰,止嗽定喘。用于虚劳久嗽,春秋举发,咳嗽痰喘,骨 蒸潮热,音哑声重,口燥舌干,痰涎壅盛。
28 用法与用量口服,一次 4片,一日2 次。
29 贮藏密封。
3 《天津市中成药规范》 31 组成款冬花18kg,紫菀6kg,杏仁(去皮)6kg,知母6kg,麦门冬6kg,玄参6kg,**壳12kg,百合6kg,浙贝母3kg。
32 功效清肺化痰,止嗽定喘。
33 主治虚劳久咳,春秋举发,咳嗽痰喘,骨蒸潮热,音哑声重,口燥舌干,痰涎壅盛。
34 二母安嗽片的用法用量每次服2片,温汗水送下,每日2次。
35 制备方法将款冬花、紫菀用60%乙醇按渗漉法制成清膏;杏仁、知母、玄参、麦门冬、**壳按水煮法制成浸膏;百合、浙贝母制成细粉,作赋形剂用。将浸膏、赋形剂及药用淀粉混匀后,按水制颗粒法制成颗粒,干燥后,压片,每片重0.6g。
古籍中的二母安嗽片 《类证治裁》:[卷之二喘症论治]附方11 重绘
重绘是指页面中某些元素发生了不影响布局的变化时(如颜色改变),浏览器重新绘制的过程。此时由于只需要UI层面的重新像素绘制,因此损耗较少。 仅仅 引发重绘的操作如下所示(注意:回流必定触发重绘,但是重绘不一定触发回流):
1)改变背景色;
2)改变文字颜色;
3)改变边框颜色;
通过visibility:hidden隐藏元素;
……
12 回流
回流是指页面中某些元素发生变化而影响了布局时(如尺寸、位置改变),浏览器需要重新布局并绘制的过程。引发回流的操作如下所示:
1)页面初次渲染;
2)浏览器窗口大小改变;
3)元素尺寸、位置、内容发生改变;
4)元素字体大小变化;
5)添加或者删除可见的 dom 元素;
5)激活 CSS 伪类(例如::hover);
6)查询某些属性或调用某些方法:
clientWidth、clientHeight、clientTop、clientLeft
offsetWidth、offsetHeight、offsetTop、offsetLeft
scrollWidth、scrollHeight、scrollTop、scrollLeft
getComputedStyle() :WindowgetComputedStyle()方法返回一个对象,该对象在应用活动样式表并解析这些值可能包含的任何基本计算后报告元素的所有CSS属性的值。
getBoundingClientRect()
scrollTo():scrollTo() 方法可把内容滚动到指定的坐标。
13 减少回流和重绘
131 浏览器自身优化策略
由于每次重排都会造成额外的计算消耗,因此大多数浏览器都会通过队列化修改并批量执行来优化重排过程。浏览器会将修改操作放入队列里,直到过了一段时间或者操作达到了一个阈值,才清空队列。当你获取布局信息的操作的时候,会强制队列刷新,比如访问以下属性或者使用以下方法:
offsetTop、offsetLeft、offsetWidth、offsetHeight
scrollTop、scrollLeft、scrollWidth、scrollHeight
clientTop、clientLeft、clientWidth、clientHeight
getComputedStyle()
getBoundingClientRect
以上属性和方法都需要返回最新的布局信息,因此浏览器不得不清空队列,触发回流重绘来返回正确的值。因此,在修改样式的时候,最好避免使用上面列出的属性,它们都会刷新渲染队列。如果要使用它们,最好将值缓存起来。
另一优化就是浏览器认为position为absolute或fixed的元素更改只会影响其本身和子元素,而static的元素变化则会影响之后的所有元素。原因在于absolute和fixed认为元素从文档流中清除了,怎么操作是内部的事。例如:对于复杂动画效果,使用绝对定位让其脱离文档流
132 多次操作变为一次操作
不要一条一条的修改DOM的样式,尽量使用class进行样式修改。
把DOM离线修改(批量修改DOM)
1)使用documentFragment对象在内存里操作DOM
2)先把DOM给display:none,修改完毕再显示出来
3)clone一个DOM节点到内存里,然后想怎么改就怎么改,改完后,和在线的那个的交换一下。
133 其它
使用css3硬件加速,可以让transform、opacity、filters(滤镜)这些动画不会引起回流重绘(注意:对于动画的其它属性,比如background-color这些,还是会引起回流重绘的,不过它还是可以提升这些动画的性能)
不要把DOM结点的属性值放在一个循环里当成循环里的变量。不然这会导致大量地读写这个结点的属性。
千万不要使用table布局。因为可能很小的一个小改动会造成整个table的重新布局。
有以下一些方法:
一、屈腿伸腿:仰卧在床上,两胳膊放在体侧,两条腿先屈后伸,屈时两条大腿和身体成90度角,伸时尽量用力蹬直,如此反复20-30下,每天起床后及睡觉前各做一次。
二、抬腿运动:在双腿下方放一个箱子,不时将双腿踩到箱子上,促进下肢静脉血液回流;或每小时做一组抬腿运动,即双腿交替抬起放下,每次要做20次。
三、仰卧蹬腿:仰卧在床上,两手扶住床,两腿上翘,好像骑自行车一样来回蹬腿,连续蹬30-50次。
四、仰卧抬腿:仰卧在床上,两手在体侧扶住床,两条腿尽量向上抬,抬上去后持续一两分钟放下,每日早晚各做一次。
五、悬腿动腿:坐在较高的床上,两小腿悬于床边,两腿相互做上、下、左、右运动。然后两脚脚趾进行屈伸练习,疲劳后将小腿放平,休息3分钟,每日早晚各做一次。
六、按摩腿脚:坐在床上,两脚放在床上,两手用力按摩腿部、脚部,从膝关节一直按摩到脚尖,直到局部发红发热为止,每日早晚各做一次。
静脉曲张形成的主要原因是由于先天性血管壁膜比较薄弱或长时间维持相同姿势很少改变,血液蓄积下肢,在日积月累的情况下破坏静脉瓣膜而产生静脉压过高,是血管突出皮肤表面的症状。
保护古籍一定要忌用化学胶水、化学浆糊、玻璃胶纸等修补古籍。
中国古籍的纸张,多采用天然原料的手工制纸,而现今通用的化学胶水、 化学浆糊及玻璃胶纸对中国式纸张具有极强的腐蚀力,一般不隔多时,便会使纸张变质黄脆,触手即碎,故而绝不可用。正确方法应为采用天然面粉浆糊,调以麝香、花椒,可达到修复与避虫双重功能。如果藏家一时无法具备以上条件,也应宁可暂时不修,待请到行家里手,再行修复,绝不可仓促滥修,加厄典籍。
忌用洋纸夹衬古籍。
许多民国版本的拓片、字帖、纸墨拓工皆属精良,可版面之上却是黄斑累累,令人扼腕。这是因为民国时期的一些书贾作坊,贪求省惜工料费用,采用了一种叫作“油光纸”的纸张(当时流行的一种廉价的西式工业法制纸),作为字帖的衬纸。由于西式纸酸碱性不合量,具有一定腐蚀力,以致许多民国旧帖惨遭“黄斑之厄”。这一遗憾也使得当今的古籍藏家得出了一条教训,即:中国古籍必须远离一切西式纸张,二者隔离,方为上策。
忌用化学杀虫剂防杀蠹虫。
一些新手藏书家,因为惧怕蠹虫蛀毁古籍,便时常使用一些化学杀虫剂喷洒书橱,结果蠹虫猖獗如故,而古籍却反遭其害,黄斑遍布书身。惨痛之余,古籍藏家们也悟出一点,传统古籍的纸张极为“娇贵”,受不得任何化学品的侵害,而化学杀虫剂的腐蚀只会造成“爱而毁之”的结果。传统的正确防虫方法应为:在书橱中放置麝香、芸香或花椒(也可采用质量上乘的印度奇南香),以香气驱杀蠹虫,效果极佳。
回流焊根据加热方式的不同分为:远红外回流焊,全热风回流焊,红外加热风回流焊。七星天禹生产的六温区无铅回流焊TY-RF612E均采用全热风加热的回流焊生产工艺,台式无铅回流焊TYR108采用的是红外+热风对流的生产工艺。
二、香豆素的提取方法 : 1加热提取法 香豆素的提取步骤一般比较简单,可直接用有机试剂提取,因乙醚对香豆素的溶解度好,又易于除去,故常用乙醚等来提取,挥于提取液后,用流动相或流动相组成之一的溶剂来溶解进样。例如:黄新生在用高效液相色谱法测定辛芩冲剂中欧前胡素的含量时,将样品置索氏提取器中,乙醚回流2h,水浴蒸干,甲醇溶解作为供试品溶液[57]。如果用氯仿作为提取溶剂,可用直接加热回流的方法提取,例如:李意在研究前胡茎叶中的有效成分及其含量时,取各部位药材加氯仿加热回流2次,每次1h,合并提取液,蒸干氯仿,甲醇溶解作为供试品溶液[58]。
2超声提取法 超声提取技术主要利用超声波的空化作用加速中药材中皂苷成分的浸出提取,此外,超声波的次级效应也能加速提取成分的扩散和释放。提取效率较高,与加热提取法相比大大节约了提取时间,研究近年的文献发现,用于高效液相色谱法的供试品溶液大多经超声提取而得。例如:赵湍凌测定羌活中异欧前胡素含量时,用甲醇超声处理药材,直接作为供试品溶液,提取方法简单迅速[59]。
3振摇提取法 有的香豆素分子较小,在有机试剂中溶出迅速,即使较为温和的方法也能较好的提取。振摇提取法在香豆素的提取中得到了应用。例如:王天志定量分析羌活属植物中3种香豆素类成分时,于样品中加甲醇室温振摇1h即能将有效成分提取完全[60]。如果香豆素的溶出速度不是很好,就不宜使用振摇法提取。
4大孔树脂吸附法 大孔吸附树脂是一类不含离子交换基团的交联聚合物,具有网状结构和很高的比表面积,D101为提取分离香豆素常用的型号,其吸附容量大,再生简单,效果可靠。例如:郭晏华测定羌活中异欧前胡素的含量时,用8倍量90%乙醇回流提取药材,提取液回收乙醇得浸膏,与适量经处理过的大孔吸附树脂拌匀,上于经处理过的大孔吸附树脂柱上,依次用水,20%、30%、40%、50%、60%、70%、80%、90%的乙醇冲洗,每次冲至洗脱液无色,水浴蒸干,得膏状物,分别用50%乙醇溶解,结果表明90%乙醇洗脱液中异欧前胡素的含量最高。大孔吸附树脂除掉了大量的杂质,使供试品溶液中异欧前胡素纯度提高[61]。
5氧化铝柱法 常用于香豆素提取分离的为中性氧化铝柱,一般用于提取成分较为复杂的中成药中的香豆素成分。例如:王明越在测定益肾壮骨合剂补骨脂中的补骨脂素和异补骨脂素的含量时,由于该合剂成分复杂,颜色深,测定干扰严重,故将合剂用醋酸乙酯萃取,萃取液浓缩后用少量中性氧化铝分散,室温干燥后上中性氧化铝干柱,用醋酸乙酯15ml洗脱,洗脱液浓缩至干,用甲醇溶解作为供试品溶液,取得了良好的效果[62]。
容积回流法提取茶多酚哪些措施可以提高提取效率
本文2023-10-12 11:58:49发表“古籍资讯”栏目。
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