药材及成方制剂显微鉴别法"药材及成方制剂显微鉴别法

 显微鉴别系指用显微镜对药材的切片、粉末、解离组织或表面制片及成方制剂中药味的组织、细胞或内含物等特征进行鉴别的一种方法。鉴别时选择有代表性的样品，根据各该药材鉴别项的规定制片。成方制剂根据不同剂型适当处理后制片。

 一、横切片或纵切片：选取药材适当部位，软化后用徒手或滑走切片法，切成10～20μm的薄片

选用甘油醋酸试液、水合氯醛试液或其它试液处理后观察。必要时可包埋后切片。

 二、粉末制片：取粉末少量，置载玻片上，摊平，选用甘油醋酸试液、水合氯醛试液或其它适当试液处理后观察。

 三、表面制片：将样品湿润软化后

切取一部分或撕取其表皮

加适宜的试液观察。

 四、解离组织片：如样品中薄壁组织占大部分，木化组织少或分散存在，可用氢氧化钾法；如果品坚硬，木化组织较多或集成较大群束，可用硝铬酸法或氯酸钾法。在解离前，应先将样品切成宽或厚约2mm的小条或片。

 1．氢氧化钾法

 置样品于试管中，加5％氢氧化钾溶液适量，加热至用玻璃棒挤压能离散为止，倾去碱液，加水洗涤后，取出少量置载玻片上，用解剖针撕开，以稀甘油装置观察。

 2．硝铬酸法

 置样品于试管中

加硝铬酸试液适量，放置，至用玻璃棒挤压能离散为止，倾去酸液，加水洗涤后，照1．法操作装置。

 3．氯酸钾法

 置样品于试管中，加硝酸溶液(1→2)及氯酸钾少量

缓缓加热，待产生的气泡渐少时，再及时加入氯酸钾少量，以维持气泡稳定地发生，至用玻璃棒挤压能离散为止，倾去酸液，加水洗涤后，照1．法操作装置。

 五、花粉粒与孢子制片：取花粉、花药（或小的花朵）或孢子囊群（干燥样品浸于冰醋酸中软化），用玻璃棒捣碎，过滤于离心管中，离心，取沉淀加新鲜配制的醋酐与硫酸(9︰1)的混合液1～3ml，置水浴上加热2～3分钟，离心，取沉淀，用水洗涤2次

加50％甘油与1％苯酚3～4滴

用品红甘油胶封藏观察。也可用水合氯醛试液装置观察。

 六、细胞及细胞内含物等的测量：在显微镜下测量细胞及细胞内含物等的大小，可用目镜测微尺测量。先将目镜测微尺装入目镜内，用镜台测微尺标化。标化时，转动目镜，移动镜台测微尺，使两种量尺的刻度平行，左边的「0」 刻度重合，再找第二条重合刻度。根据两条重合刻度间两种量尺的小格数，计算出目镜测微尺每小格在该物镜条件下所相当的大小（μm）。测量时

以目镜测微尺测量目的物的小格数，乘以每一小格的大小(μm)。通常是在高倍物镜下进行，但欲测量较长的如纤维、非腺毛等的长度时

则以在低倍物镜下测量较为方便。记录最大值与最小值（μm）

可允许有少量略高或略低于药典规定的数值。

 七、细胞壁性质的检定：

 1．木质化细胞壁

 加间苯三酚试液1～2滴，稍放置，加盐酸1滴

因木化程度不同

显红色或紫红色。

 2．木栓化或角质化细胞壁

 加苏丹Ⅲ试液，稍放置或微热，显橘红色至红色。

 3．纤维素细胞壁

 加氯化锌碘试液；或先加碘试液湿润后，稍放置

再加硫酸溶液(33→50)；显蓝色或紫色。

 4．硅质化细胞壁

 加硫酸无变化。

 八、细胞内含物性质的检定：

 1．淀粉粒

 （1）加碘试液，显蓝色或紫色。

 （2）用甘油醋酸试液装置，置偏光显微镜下观察

未糊化的淀粉粒显偏光现象；已糊化的无偏光现象。

 2．糊粉粒

 （1）加碘试液，显棕色或黄棕色。

 （2）加硝酸汞试液

显砖红色。材料中如含有多量脂肪油，宜先用乙醚或石油醚脱脂后进行试验。

 3．脂肪油、挥发油或树脂（1）加苏丹Ⅲ试液，显橘红色、红色或紫红色。

 （2）加90％乙醇，脂肪油不溶解（篦麻油及巴豆油例外），挥发油则溶解。

 4．菊糖

 加10％α－萘酚乙醇溶液，再加硫酸，显紫红色并很快溶解。

 5．粘液

 加钌红试液，显红色。

 6．草酸钙结晶（1）加稀醋酸不溶解，加稀盐酸溶解而无气泡发生。

 （2）加硫酸溶液（1→2），逐渐溶解，片刻后析出针状硫酸钙结晶。

 7．碳酸钙（钟乳体）

 加稀盐酸溶解，同时有气泡发生。

 8．硅质

 加硫酸不溶解。

 九、鉴别由粉末药材制成的成方制剂时，散剂照上述粉末制片法制片；丸剂、片剂等，可取2～3丸（片）研细后，取少量样品，滴加规定的试液，搅拌均匀，使粘结的细胞、组织散离，再按粉末特征进行鉴别；蜜丸可直接挑取少量样品制片，或酌用热水脱蜜后制片观察。

 附：显微试液配制法

 三氯化铁试液

 取三氯化铁1g，加水使溶解成100ml，即得。

 水合氯醛试液

 （见附录ⅩⅤ B）。

 甘油醋酸试液

 取甘油、醋酸及水各等份，混匀，即得。

 苏丹Ⅲ试液

 （见附录ⅩⅤ B）。

 钌红试液

 取10％醋酸钠溶液1～2ml，加钌红适量使呈酒红色，即得。

 本液应临用新制。

 间苯三酚试液

 取间苯三酚1g，加90％乙醇100ml使溶解，滤过，即得。

 本液应置棕色玻璃瓶内，在暗处保存。

 组织解离液

 （1）取硝酸10ml，加入100ml水中，混匀。 （2） 取铬酸10g，加水100ml使溶解。用时将二液等量混合，即得。

 品红甘油胶

 取动物胶1g，加水6ml，浸泡至溶化，再加甘油7ml，加热并轻轻搅拌至完全混匀，用纱布滤于培养皿内，加碱性品红溶液(碱性品红01g，加无水乙醇600ml及樟油80ml，溶解)适量，混匀，凝固后即得。

 α－萘酚试液

 取15％的α－萘酚乙醇溶液105ml

缓缓加硫酸65ml，混匀后再加乙醇405ml及水4ml，混匀，即得。

 铜氨试液

 取碳酸铜05g，加水适量，置乳体中研磨，再加浓氨溶液10ml使溶解，即得。

 硝酸汞试液

 取汞45g ，加发烟硝酸3ml，俟作用完毕，加等量水稀释，即得。

 本液应置棕色玻璃塞瓶内，在暗处保存。

 氯化锌碘试液

 取碘化钾8g，加水85ml使溶解

再加无水氯化锌25g使溶解，加碘适量至饱和，即得。

 本液应置棕色玻璃塞瓶内保存。"

制备过程：药物 粉碎 过筛 混合 造粒 压片

如与其他组分均匀混合后直接分装，可获得散剂；如将混合均匀的物料进行造粒、干燥后分装，即可得到颗粒剂；如将制备的颗粒压缩成形，可制备成片剂；如将混合的粉末或颗粒分装入胶囊中，可制备成胶囊剂等

如片剂和胶囊剂口服后首先崩解成细颗粒状，然后药物分子从颗粒中溶出，药物通过胃肠粘膜吸收进入血液循环中。颗粒剂或散剂口服后没有崩解过程，迅速分散后具有较大的比表面积，因此药物的溶出、吸收和奏效较快。

制剂吸收的快慢顺序一般是：散剂>颗粒剂>胶囊剂

散剂的制备工艺流程： 物料前处理→ 粉碎→筛分→混合→分剂量→质检→包装→成品。

1物料前处理：根据物料性质与需要，控制干燥程度。

2粉碎：

（1）粉碎的概念与意义：

1）粉碎的概念：是将大块固体物料破碎成较小的颗粒或粉末的操作过程，其主要目的是减少粒径，增加比表面积。颗粒减少到十分之一，总面积显著增加。通常把粉碎前的粒度D与粉碎后的粒度d之比称为粉碎度。

2）目的意义：

①细粉有利于固体药物的溶解和吸收，提高难溶性药物的溶出度与生物利用度；

②细粉有利于固体制剂中各成分混合的均匀性；

③有利于提高固体药物在液体、半固体、气体中分散性提高医|学教育网搜集整理制剂的质量与药效；

④有利于中药有效成分的提取等。

（2）粉碎机理：对物质的粉碎过程主要依靠外机械力的作用破坏物质分子间的内聚力来实现。粉碎过程常用的外加力有：冲击力、压缩力、剪切力、弯曲力、研磨力等。

　 第三章 散剂和颗粒剂

　311粉体学的概念

　研究粉体的基本性质及其应用的科学。

　粉体最基本的性质是粒子的大小、粒度分布与形状, 粉体的比表面积、密度、孔隙率、流动性、润湿性等。

　312粉体的性质

　1粒子大小和粒度分布

　1)粒子大小(粒度) 是粉体最基本的性质，它对粉体的溶解性、可压性、密度、流动性等均有显著的影响。

　粉体粒径的测定方法：熟显微镜法、库尔特记数法、沉降法、筛分径

　5粉体的流动性熟

　1)休止角： 评价粉体流动性的指标。休止角(θ)小，流动性好。休止角≤400时，可以满足生产流动性的需要。

　2)影响流动性的因素： 粒子大小、粒度分布、粒子形状、粒子间的粘着力、摩擦力、范的华力、静电力等。

　3)增加粉体流动性的方法：

　(1)制成颗粒(2)加入一定量的粗粉 (3)适当干燥 (4)加入助流剂、润滑剂 (5)改善粒子的形态

　6粉体的吸湿性熟

　7粉体的润湿性熟 用接触角衡量粉体润湿性。接触角小，粉体润湿性好。

　314粉体学在药剂学中的应用

　1粒子大小对药剂质量的影响

　1)含量均匀度 2)生物利用度 3)释药速度 4)稳定性 5)刺激性 6)混悬型药剂中药物粒子的沉降、结块、凝聚、刺激性、微血管栓塞、通针性等

　2流动性对药剂质量的影响片重差异、装量差异、含量均匀度

　3吸湿性对药剂质量的影响 稳定性、流动性

　4润湿性对药剂质量的影响 崩解性、溶解性

　 32散剂

　321散剂的概念和分类掌 一种或多种药物均匀混合而制成的粉末状制剂。

　分类：①按组成药味多少来分类，可分为单散剂与复散剂;②按剂量情况来分类，可分为分剂量散与不分剂量散;③按用途来分类，可分为溶液散、煮散、吹散、内服散、外用散等。

　322散剂的特点 掌 比表面积大、易分散、起效快; 2外用有保护和收敛等作用; 3工艺简单，剂量易控，便于婴幼儿服。 4贮运、携带比较方便;

　323散剂的制备熟

　工艺流程：粉碎与筛分→混合→分剂量→质检→包装储存

　1粉碎 2筛分 1)药筛的种类 (1)工业用标准筛 以“目”数表示筛号，即以每英寸(254mm)长度上的筛孔数目表示。(2)药典标准筛 以筛孔的平均内径表示筛号。

　4分剂量 分剂量的方法：目测法、重量法、容量法。

　5质量检查熟

　1)均匀度 2)水分 3)装量差异(单剂量、一日剂量包装) 4)卫生学检查

　6包装贮存 散剂应密闭贮藏，含挥发性或易吸湿性组分的散剂，尤应密封包装。

　 33 颗粒剂

　331颗粒剂的概念掌 药物与适宜的辅料配合而制成的颗粒状制剂。

　332颗粒剂的分类 可溶性、混悬型、泡腾性三类。

　333颗粒剂的特点 使用方便，可以直接吞服，也可冲水饮用，药效较快。

　334颗粒剂的制备熟 同片剂相似，但不需压片，将颗粒经整粒、分级，装袋即可。

　335颗粒剂的质量检查 熟

　1外观 颗粒应干燥、均匀、色泽一致，无吸潮、软化、结块、潮解等现象。 2粒度 不能通过一号筛和能通过四号筛的总和不得超过8%。 3干燥失重 除另有规定外，不得超过2%。 4溶化性 可溶性颗粒剂应完全融化或允许有轻微混浊，但不得有焦屑等异物;混悬型颗粒剂应能混悬均匀;泡腾性颗粒剂应立即产生CO2气体，并呈泡腾状

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